曾昭睿
,
仇文丽
,
邢焕
,
周洁华
,
黄载福
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.04.006
用溶胶-凝胶(sol-gel)技术制备了羟基-苯并冠醚毛细管气相色谱固定相,并测定了它的色谱性能.结果表明该柱具有柱效高>3 000/m、热稳定性好(330 ℃)和去活能力强的优点.与溶胶-凝胶羟基硅油柱相比,该柱具有良好的选择性.一些芳香族位置异构体如二甲苯、二氯苯、硝基甲苯和硝基氯苯在溶胶-凝胶羟基-苯并冠醚柱上得到了很好的分离.该柱具有很高的柱容量,一些不能在冠醚聚硅氧烷上分离的小分子化合物,如小分子醇、酯、酮、短链脂肪酸和挥发性的胺,在溶胶-凝胶冠醚柱上有很好的分离.
关键词:
毛细管气相色谱
,
溶胶-凝胶
,
羟基-二苯并冠醚
,
固定相
陈晓燕
,
卢凯
,
齐美玲
,
傅若农
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.003
离子液体作为毛细管气相色谱固定相的选择性和热稳定性是近年人们关注的课题.本文合成了 1-烯基-3-苄基咪唑-二(三氟甲基磺酰)亚胺盐(VBIm-NTf_2)离子液体并经毛细管柱内聚合制得了聚合离子液体PVBIm-NTf_2色谱柱.与VBIm-NTf_2色谱柱相比,PVBIm-NTf_2色谱柱具有良好的色谱选择性和热稳定性.PVBIm-NTf_2色谱柱对Grob试剂、醇混合物、酯混合物和苯系物等都表现了很好的分离能力,并且色谱峰峰形窄且对称.该聚合色谱柱在250 ℃下老化6 h后仍具有良好的分离能力和选择性.本文还测定了PVBIm-NTf_2的Abraham溶剂化参数,解析了该固定相与溶质间的相互作用,相关研究国内尚未见报道.研究表明,对常规离子液体进行柱内聚合是改善常规离子液体气相色谱固定相的热稳定性和选择性的有效途径.
关键词:
离子液体
,
聚合
,
毛细管气相色谱
,
固定相
瞿其曙
,
周瑜
,
彭生微
,
胡效亚
,
阎超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00260
制备了1 μm无孔硅胶颗粒.通过电动填充法得到总长度为45 cm(固定相填充长度为20 cm)、内径为100 μm的毛细管色谱柱.以乙腈-水体系作为流动相,详细考察了碱性化合物在该色谱柱上的加压电色谱(pCEC)分离性能,讨论了流动相比例、缓冲液浓度、pH值及操作电压等因素对分离的影响.实验结果表明,裸硅胶柱在乙腈-水体系分离碱性样品中表现出典型的反相色谱分离性能;缓冲液浓度的改变则对分离影响不大.当pH值改变时,碱性化合物的解离程度发生变化,它们与固定相之间的作用力发生变化,使得分离度发生相应的变化.分离柱效随施加电压的增加而增加,在 1 kV 电压下,裸硅胶柱对邻甲苯胺的柱效为 35 000理论塔板/m.
关键词:
裸硅胶
,
固定相
,
加压电色谱
,
碱性物质
张凌怡
,
王智聪
,
张维冰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.11016
采用中孔SBA-15棒状硅胶颗粒填充毛细管柱用于毛细管电色谱(CEC)分离.这一亚微米材料直径为400nm并具有沿相同方向伸展的高度有序、均一的圆柱形中孔.棒状的特殊形态使得填充柱的通透性良好,简化了尺寸微小的CEC柱的填充过程.修饰后的棒状SBA-15填充毛细管柱成功应用于反相和离子交换电色谱分离非极性和极性样品,获得了较高柱效(140 000理论塔板/m).流速3.2 cm/min时获得最低理论塔板高度为7.1 mm.范迪米特曲线说明了SBA-15孔结构的传质阻力特征.分别以芳香酸、人参、天麻提取物为样品,对亚微米固定相毛细管电色谱柱加以评价.该固定相显示出了较高的分离能力,为纳米材料在色谱固定相中的应用提供了一个新的思路.
关键词:
毛细管电色谱
,
亚微米
,
棒状SBA-15硅胶颗粒
,
固定相
陈刚
,
赵晓洁
,
邢钧
,
姚玉华
,
郑京京
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09010
纤维素是液相色谱中应用十分广泛的一类固定相，可是由于涂渍性能不佳，纤维素在气相色谱中的应用鲜有报道。本论文首先通过酯化反应合成了脂溶性较好的三醋酸纤维素（ CTA ），然后与自制的聚硅氧烷离子液体（ PIL-C12-NTf2）混配，制备了含纤维素的气相色谱固定相（ CTA@ PIL-C12-NTf2），并涂渍了毛细管柱。其柱效为3165 plates/m（110℃，萘，k＝4.95）。麦氏常数及溶剂化参数模型的测试结果证明，该固定相属中强极性固定相，主要作用力是氢键碱性作用和偶极作用。值得注意的是，引入纤维素可明显改善三取代芳香化合物位置异构体及壬烷（ C9）同分异构体的分离选择性。此外，该固定相对正构烷烃、醇、脂肪酸酯及邻苯二甲酸酯等也具有良好的分离选择性。该研究不仅初步展现了纤维素在分离选择性上的特点，而且也为探索纤维素衍生物在气相色谱中的应用提供了一条新的途径。
关键词:
三醋酸纤维素
,
离子液体
,
固定相
,
气相色谱
周孙英
,
陈继涢
,
谭静静
,
林旭聪
,
谢增鸿
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.07010
以十八碳醇甲基丙烯酸酯为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，采用原位聚合法合成了一种新型毛细管开管柱固定相，优化了毛细管开管柱的制备参数。柱内表面的电镜图像显示其具有多孔皱褶、质地均匀的结构特征。将其应用于甲苯、乙苯、丙苯、丁苯、戊苯和己苯的分离试验中，6种化合物达到了完全分离，出峰顺序与它们的疏水性一致，表明该柱有明显的疏水色谱作用。在10 mmol／L 磷酸盐（ pH 8.5，含50％（ v／v）乙腈）流动相、16 kV电压下，该开管柱成功地分离了4种抗癫痫类药物，柱效范围为35300~49800塔板／m，与空柱管相比分离效果明显提高。结果表明通过本实验的原位聚合法可制备具有反相色谱作用的有机基质碳十八开管毛细管电色谱柱。
关键词:
原位聚合
,
固定相
,
十八碳醇甲基丙烯酸酯
,
开管毛细管电色谱
,
抗癫痫药
谢生明
,
刘虹
,
杨江蓉
,
艾萍
,
袁黎明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08001
手性金属-有机骨架材料（ metal-organic frameworks，MOFs）作为一种新型的功能材料，因其具有高比表面积、丰富的拓扑结构、持久性的孔结构以及可修饰的孔道表面等特点，在对映选择性催化和手性分离方面有着广阔的应用前景。本文将一种单手螺旋三维金属-有机骨架材料[｛Cu（sala）｝n]（H2sala=N-（2-hydroxybenzyl）-L-ala-nine）与全戊基-β-环糊精混合，制备了新型毛细管气相色谱固定相。为了考察手性 MOF 是否能够增强全戊基-β-环糊精的手性分离能力，分别用不同的固定相制备了3根手性柱用于对比：柱 A（[｛Cu（ sala）｝n ]）、柱 B（全戊基-β-环糊精）和柱 C（[｛Cu（ sala）｝n ]+全戊基-β-环糊精）。比较了柱 A、柱 B 和柱 C 对相同手性化合物的拆分能力，结果表明柱 C具有更好的手性选择性和更高的分辨能力，证实使用 MOF[｛Cu（ sala）｝n ]能够提高全戊基-β-环糊精的对映选择分离能力。
关键词:
气相色谱
,
金属-有机骨架材料
,
全戊基-β-环糊精
,
固定相
,
毛细管柱
,
手性分离
王建山
,
夏红军
,
万广平
,
刘家玮
,
白泉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08019
以硅胶为基质、氨基己酸为配基制备了一种新型弱阳离子交换/疏水(WCX/HIC)双功能混合模式色谱固定相.该固定相配基具有一定的疏水性且含有羧基,在高盐浓度下表现为HIC的性质,可作为HIC固定相使用;在低盐浓度条件下表现为离子交换的性质,可作为WCX固定相使用.分别考察了该介质在WCX和HIC两种模式下对标准蛋白质的分离性能,并与商品柱进行比较.结果表明,所合成的WCX/HIC双功能固定相在WCX和HIC两种模式下对蛋白质均有较高的分离度和选择性,且分离能力与商品柱相当,两种模式下标准蛋白质的质量和活性回收率均大于93％,表明该柱具有“一柱二用”的功能,适于生物大分子的分离纯化.基于此双功能色谱柱构建的在线单柱二维液相色谱(2DLC-1C)可在60 min内实现8种蛋白质的快速分离.在70 min内完成了对蛋清中溶菌酶的二维纯化,纯度可达到98.3％.该技术中一根色谱柱可当作两根色谱柱使用,对蛋白质组学研究和重组蛋白药物的生产具有重要的应用价值.
关键词:
固定相
,
混合模式色谱
,
离子交换色谱
,
疏水色谱
,
二维液相色谱
刘晓鸽
,
王宏雁
,
杨光云
,
毛璞
,
何丽君
,
肖咏梅
,
屈凌波
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.30188
合成一种了氨基酸衍生物:4,4'-二苯亚甲基桥联-二[2-(1-咪唑基)-3-苯基丙醇氨基甲酸酯](ImPh-Carb),并将其键合到硅胶上制备了一种新的氨基甲酸酯功能化的离子液体HPLC固定相(ImPh-Carb-Silica).利用1 H NMR、13C NMR、MS和FTIR对ImPh-Carb进行了表征；通过FTIR和元素分析对ImPh-Carb-Silica固定相进行了表征,根据N含量计算得到ImPh-Carb-Silica的键合量为0.19 mmol/g.以5种芳烃、5种酚类化合物和4种有机磷农药为分析物,分别在正相和反相色谱模式下对固定相的色谱分离性能进行了评价,同时考察了流动相的变化与溶质保留因子lgk之间的关系.结果表明,该固定相与溶质分子间存在多重作用力,如疏水、氢键、π-π和偶极-诱导偶极作用等,使其能同时在正相和反相色谱模式下使用；在正相色谱条件下固定相对酚类化合物和有机磷农药表现出较好的分离选择性.
关键词:
氨基甲酸酯功能化离子液体
,
固定相
,
高效液相色谱
,
多重作用机制
颜霞
,
方智利
,
林纯
,
王国梁
,
范军
,
郑盛润
,
贾成俊
,
章伟光
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20470
以3种环糊精衍生物分别涂覆在毛细管内壁制得气相色谱毛细管柱,以正十二烷为溶质,测得理论塔板数均在2800/m以上,柱效较高.研究了它们对一系列苯系物位置异构体的分离性能,探讨了硝基氯苯、硝基苯胺和苯二胺等化合物在不同柱上的拆分机理.底物分子和固定相之间的弱相互作用(如氢键、偶极相互作用和π-π堆积作用)等直接影响毛细管柱对底物的分离性能.对于苯二胺的位置异构体,在全对氯苯异氰酸酯化β-CD涂覆的毛细管柱(ACD)上的分离因子为1.88,在多叠氮β-CD衍生物涂覆的毛细管柱(NMCD)上的分离因子为1.41,但在单叠氮β-CD衍生物涂覆的毛细管柱(NSCD)上无法分开；对于硝基氯苯,在NMCD柱和ACD柱上的分离因子相近(前者为1.13/1.11；后者为1.08/1.15),在NSCD柱上则无分离趋势；对于硝基苯胺,在NMCD柱上无分离趋势.同时,苯环上不同取代基间电子效应则影响了异构体在气相色谱中出峰顺序.
关键词:
环糊精衍生物
,
毛细管柱气相色谱
,
固定相
,
苯系物位置异构体
,
色谱分离
